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固相萃取装置及基本操作步骤

发布时间:2023-12-04 15:12人气:
1.固相萃取柱

1) SPE小柱
 
关于固相萃取小柱:
a. 常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)。
b. 常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例, 其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。
c. 一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE柱通常是一次性使用的。
2) 96孔板
96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg), 样品载量约2ml/孔(见图
2)主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。其基本原理和使用方法与SPE柱相似。
 
 
 
2.固相萃取装置

1) 真空SPE装置(SPE Vacuum Manifolds)组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵, 真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装置。
标配StopCock阀,精确控制流速,试管架高度可调,满足不同体积需要
2) 自动化固相萃取装置 
a.医药/环保/刑事鉴定中自动样品前处理
b.自动进行固相萃取/可多组份收集    
c.无人为影响,无乳化,节省溶剂     
d.高回收率,高重现性,高效率适用于各种商品萃取柱                    
e.自动记录资料,便于GLP管理       
f.特别适合于HPLC或LC/MS的样品处理
g.价格较高

 

3.基本操作步骤

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1) 填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
  淋洗——除去干扰物。
洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
 


 
2) 填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

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