固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
原理:SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,之后用适当的溶剂将分析物脱下来。
SPE操作步骤
1、柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性,SPE柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质。另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2、样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
3、柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上.一些杂质也同时被吸附选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。
4、分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物组分用氢气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。